重油微機測硫儀是一種專門用于快速、準確測定重油(如燃料油、渣油、原油、油漿、煤焦油等)中硫含量的微機控制、自動化分析儀器。它遵循庫侖滴定法原理，結合高溫裂解和微計算機技術，實現對重油這種復雜、高粘度、高含硫樣品中總硫的定量分析。其測定結果對于環保合規、油品定價、工藝控制及設備防腐至關重要。
本文將詳細介紹重油微機測硫儀的操作流程，以期為相關技術人員提供參考。
一、準備工作
在進行操作之前，首先需要進行一系列的準備工作，確保儀器處于良好的工作狀態，并且樣品準備得當。
1.儀器檢查
在使用儀器之前，需要對儀器進行全面的檢查，確保各部件完好且功能正常。具體包括：
電源檢查：確保儀器電源線連接良好，電壓穩定。
氣路檢查：檢查氣泵、氣管和連接部件是否漏氣，調節氣流量到適當范圍。
部件檢查：檢查燃燒爐、電解池、攪拌器等部件是否清潔、完好。
2.儀器校準
儀器校準是確保測量準確性的重要步驟。根據制造商的要求，使用標準樣品進行儀器的校準。
整體增益系數校準：根據標準樣品的結果，調整儀器的整體增益系數。例如，若儀器當前的整體增益系數K=1.00，標樣值為1.41，而實際結果為1.35，則新整體增益系數K=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.04。
分段偏差校準：根據測量范圍的不同，對儀器進行分段校準，使各段的測量結果更加準確。
3.樣品準備
樣品準備是測硫過程中的重要環節，需要嚴格按照操作規程進行。
取樣：使用干凈的取樣器具，從待測重油中取樣。取樣時要避免污染，并盡可能保持樣品的代表性。
樣品處理：將取得的樣品進行適當處理，如攪拌均勻、過濾等，以確保測量的準確性。
二、儀器操作
完成準備工作后，即可開始儀器的正式操作。以下是重油微機測硫儀的操作步驟：
1.打開儀器主機和計算機
打開主機電源：將儀器主機的電源線連接好，打開電源開關。
啟動計算機：雙擊計算機桌面上的測硫儀圖標，進入儀器主界面。
2.設置儀器參數
在主界面上，設置儀器的各項參數，包括溫度、時間、氣流量等。
溫度設置：將溫度設定為所需的測量溫度，通常在1050℃左右。
時間設置：根據樣品的性質和測量要求，設置適當的測量時間。
氣流量設置：調節氣流量到適當的范圍，一般在1.0左右。
3.電解液配置和加入
電解液配置：根據儀器說明書，配置好所需的電解液。
加入電解液：將配置好的電解液加入電解池中，注意避免溢出。
4.樣品測試
樣品測試是測硫過程的核心環節，需要按照以下步驟進行：
樣品稱重：在瓷舟內用天平稱取適量的重油樣品(約50mg±0.2mg)，注意樣品的均勻性。
樣品放置：將稱好的樣品覆蓋一層三氧化鎢，然后放入石英舟上。
輸入樣品信息：在儀器主界面上輸入樣品的編號、重量和水分值等信息。
啟動測試：點擊“啟動開始”按鈕，儀器將自動送樣并開始測試。測試過程中，儀器將自動控制溫度、氣流量和電解過程等參數。
5.觀察和記錄數據
在測試過程中，需要密切觀察儀器的狀態和測試結果，并及時記錄相關數據。
觀察儀器狀態：注意觀察儀器的工作狀態，如有異常及時停機檢查。
記錄數據：在測試結束后，儀器將打印出測試結果。記錄測試結果，包括硫含量、測量時間等。
6.樣品處理和分析
測試完成后，需要對樣品進行進一步的處理和分析。
樣品回收：將測試后的樣品從石英舟中取出，進行回收和處理。
數據分析：根據測試結果，進行數據的分析和處理，得出最終的硫含量結果。
三、后續維護和保養
在完成測試后，需要對儀器進行后續的維護和保養，以確保儀器的長期穩定運行。
1.儀器清潔
清潔燃燒爐：定期清潔燃燒爐內的積灰和殘留物，保持爐內清潔。
清潔電解池：定期清洗電解池，去除電解液中的雜質和沉淀物。
清潔其他部件：定期清潔儀器的其他部件，如攪拌器、氣管等。
2.儀器校準和驗證
定期對儀器進行校準和驗證，以確保測量結果的準確性。
整體增益系數校準：根據最新的標準樣品結果，調整儀器的整體增益系數。
分段偏差校準：根據測量結果，對儀器的分段偏差進行校準和調整。
標準樣品驗證：使用標準樣品進行驗證，確保儀器的測量誤差在允許范圍內。
3.儀器存放和保管
在不使用儀器時，需要將其妥善存放和保管。
存放環境：將儀器存放在干燥、通風、無腐蝕性氣體的環境中。
防塵措施：對儀器進行防塵處理，如用防塵罩覆蓋等。
定期檢查：定期對儀器進行檢查和維護，確保其處于良好的工作狀態。
四、操作注意事項
在操作重油微機測硫儀時，需要注意以下事項，以確保操作的安全性和準確性：
操作規范：嚴格按照儀器的操作規程進行操作，避免誤操作導致儀器損壞或測量結果不準確。
安全防護：在操作過程中，佩戴好防護用品，如手套、口罩等，避免有害物質對身體的傷害。
防火措施：在測試過程中，注意防火措施，如準備滅火器等。
數據處理：對測試結果進行準確記錄和處理，避免數據誤差對分析結果的影響。
維護保養：定期對儀器進行維護和保養，確保儀器的長期穩定運行。
五、常見問題及解決方法
在使用重油微機測硫儀時，可能會遇到一些常見問題。以下是一些常見的問題及其解決方法：
儀器無法啟動：檢查電源線是否連接良好，電壓是否穩定。若問題仍未解決，聯系專業維修人員進行檢修。
測量結果不準確：檢查儀器校準情況，調整整體增益系數和分段偏差。同時，檢查樣品準備和測試過程是否規范。
電解池冒泡：檢查電解液是否配置正確，是否有雜質。若電解液有雜質，需要重新配置電解液。
儀器報警：根據儀器報警提示，檢查相應的部件或參數。若無法解決，聯系專業維修人員進行檢修。
